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怎樣讓X熒光光譜儀在鐵合金分析中發(fā)揮更大作用?樣品制備是關(guān)鍵!

發(fā)布時間:2025-11-20 08:48:42         點擊:423

X熒光光譜儀分析法憑借試樣制備簡便、分析速度快、準(zhǔn)確度高、分析范圍廣、測量非破壞性以及結(jié)果穩(wěn)定可靠等諸多優(yōu)勢,在鐵合金化學(xué)組分測定領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。然而,鐵合金的物理狀態(tài)特殊,難以直接進(jìn)行精確分析,因此樣品制備成為X熒光光譜儀分析鐵合金的關(guān)鍵環(huán)節(jié),也是該領(lǐng)域的重要研究課題。

樣品預(yù)處理

粉碎

樣品粉碎是X熒光光譜儀分析鐵合金試樣的關(guān)鍵步驟。粉末壓片法受顆粒效應(yīng)和礦物效應(yīng)影響較大,但鐵合金生產(chǎn)歷經(jīng)熔融過程,礦物學(xué)狀態(tài)相似,礦物影響可忽略,主要取決于粉體顆粒度,對顆粒度要求較為嚴(yán)格。通常采用機(jī)械振動磨和球磨機(jī)粉碎,制樣效率高、便于控制且重復(fù)性好。實驗表明,分析粒度在200目以上基本可消除顆粒效應(yīng),研磨顆??刂圃?2μm - 74μm之間為宜。不過,粒度太細(xì)制樣操作困難,且因團(tuán)聚現(xiàn)象,延長磨樣時間可能增加污染,導(dǎo)致樣品成分變化。對于熔融法和離心澆鑄法,雖對顆粒度要求不如粉末壓片法嚴(yán)格,但為保證樣品均勻和加快制樣時間,仍需進(jìn)行粉碎。

標(biāo)準(zhǔn)樣品制備

X熒光光譜儀分析是相對分析,通過比較樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品中待測元素的強(qiáng)度進(jìn)行分析,所以標(biāo)準(zhǔn)樣品制備直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。鐵合金X射線熒光光譜分析中,標(biāo)準(zhǔn)樣品主要有三種來源:一是使用化學(xué)分析等其他方法分析標(biāo)準(zhǔn)樣品;二是根據(jù)樣品生產(chǎn)方法制取人工標(biāo)準(zhǔn)樣品,再進(jìn)行化學(xué)分析定值;三是將已知成分標(biāo)準(zhǔn)樣品按一定配比混合。

鐵合金生產(chǎn)

鐵合金生產(chǎn)

樣品制備方法

粉末壓片法

這是鐵合金在X熒光光譜儀分析中蕞常見的制樣方法,具有簡便快捷、操作簡單的特點。不過,它存在嚴(yán)重的基體效應(yīng)和顆粒效應(yīng)。即便如此,對于鐵合金而言,仍是一種有效的快速分析方法。樣片制好后一般要及時測定,若需保存,要防止表面污染、破損、吸潮、氧化和吸附空氣等。對于需長期保存的標(biāo)樣、漂移校正樣等,蕞好以粉末狀態(tài)密封保存,使用時按原方法重新制作。

熔融法

熔融法能消除基體效應(yīng)和顆粒效應(yīng),在X熒光光譜儀分析中應(yīng)用廣泛。但在鐵合金分析中,由于高溫下鐵合金中的單質(zhì)類物質(zhì)如硅、鐵等會與鉑金生成合金,嚴(yán)重腐蝕Pt - Au坩堝,所以其應(yīng)用受到限制。

臺式X熒光光譜儀檢測

臺式X熒光光譜儀檢測

多年來,X熒光光譜儀法在鐵合金分析中發(fā)揮著重要作用。粉末壓片法因其快速、簡便的特點成為蕞常用的樣品制備方法。隨著熔融技術(shù)和高頻感應(yīng)技術(shù)的發(fā)展,熔融法也在鐵合金分析中得到了一定應(yīng)用。未來,隨著技術(shù)的不斷進(jìn)步,X熒光光譜儀在鐵合金分析領(lǐng)域的應(yīng)用將更加廣泛和深入,為鐵合金的質(zhì)量控制和生產(chǎn)發(fā)展提供更有力的支持。

 

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